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氨氮检测需要进行预处理情况说明

时间:2019-11-07   来源:青岛海晶环保  作者:海晶环保  点击: 1443次
目前,企业进行氨氮的测定是国家环保部要求的,必须执行的,测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。
按照国家标准GB 7479-87中,氨氮检测的水样如果含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物、和有机物时,会产生干扰,含有此类物质时,要作适当的预处理,以消除对测定的影响。
水样采集应在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
 
标准执行中,有以下的预处理方法可供参考:
1、去除氯干扰。加入适量的硫代硫酸钠溶液(称取3.5g硫代硫酸钠Na2S2O3或Na2S2O3.5.H2O,溶于水,稀释至1000ml,备用),每0.5ml可去除0.25mg余氯。也可用淀粉——碘化钾试纸检测余氯是否除尽。
2、絮凝沉淀。在100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液(称取硫酸锌10g,溶于水,稀释至100ml)和0.1~0.2ml氢氧化钠溶液(称取氢氧化钠25g,溶于水,冷却至室温,稀释至100ml),调节pH值为10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液做试份。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。
3、蒸馏预处理
用絮凝沉淀和络合掩蔽后,样品如果仍然浑浊和带色,则应采用蒸馏法预处理,以确保水样可用。
 
所用的试剂为公认的分析纯试剂,水为无氨水。
用到的试剂有:20g/l的硼酸溶液、1mol/L盐酸溶液。1mol/L氢氧化钠溶液、轻质氧化镁(MgO)、0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)、硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。
用到的仪器:可以直接选用我们的HJZLQ-400A型的氨氮检测仪专用的多功能蒸馏器,也可按照标准准备蒸馏器具。500ml蒸馏烧瓶、防喷头、垂直冷凝管、滴管(使出口尖端浸入液面下约2cm)。
蒸馏器需要预先清洗,至少收集到100ml水后,再进行蒸馏使用。
步骤:
① 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氮为止,弃去瓶内残液。
② 将50mL硼酸吸收液移入接收并内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
③ 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。
注意事项
① 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。
② 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
低pH下煮沸
蒸馏时,某些有机物很可能与氨同时被馏出,对测定仍有干扰,其中有些物质(如甲醛)可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
浑浊水样在经过以上处理之后,方可用氨氮检测仪直接测定,五分钟即可读数、方便快捷,如果经污水处理厂处理排放的水可不进行预处理直接操作,检测过程省时省力,非常受欢迎。具体可咨询海晶环保工作人员!

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