化学需氧量(COD)现场测定操作规范与关键控制点

一、采样环节

代表性采样

避免水流停滞或污染源直接排放口采样，选择混合均匀的中段水域（地表水）或管道中心位置（废水）。

采样容器需使用棕色玻璃瓶或聚乙烯瓶，避免有机物溶出干扰。

采样后立即密封，4℃冷藏保存，24小时内完成测定（若含易降解有机物需缩短至6小时）。

避免污染

采样前用待测水样润洗容器3次，防止容器残留影响。

采样人员需佩戴无粉手套，避免手部油脂污染样品。

二、试剂与仪器准备

试剂质量控制

重铬酸钾标准溶液需定期标定，硫酸-硫酸银溶液现配现用（沉淀物过多时需过滤）。

硫酸汞添加量需根据氯离子浓度调整（通常Cl⁻:Hg²⁺=10:1），避免氯离子干扰。

仪器校准

消解装置（海晶牌COD消解仪或电热板）需提前预热至设定温度（165±2℃），并验证温度均匀性。

分光光度计或滴定设备需进行空白校准，确保吸光度/滴定终点判读准确。

三、消解与测定操作

消解过程控制

消解管需密封严实，防止冷凝回流时液体挥发损失。

消解时间15min，165℃左右，时间不足可能导致氧化不完全。

安全防护

消解后试管温度极高，需冷却至60℃以下再开盖，避免硫酸蒸汽灼伤。

操作全程佩戴防酸手套、护目镜及防毒面具（尤其在加浓硫酸时）。

四、数据记录与质控

平行样与空白样

每批次样品至少做2组平行样，相对偏差应≤10%。

空白样消耗体积不得超出方法检出限，否则需排查试剂污染。

异常数据处理

若样品COD值超出线性范围（如＞700mg/L），需稀释后重测，并在报告中注明稀释倍数。

出现数据突变时，检查消解管是否破损或样品是否含悬浮物（需均质化处理）。

五、特殊情形

高氯废水：优先选用氯气校正法或专用COD测定仪（如快速消解分光光度法）。

低温环境：消解时间延长10%~15%，并采取保温措施防止冷凝管结冰堵塞。

主图a.jpg

附：常见问题速查表

现象可能原因解决方案消解液颜色异常有机物未完全氧化检查消解温度/时间空白值偏高试剂污染或水质问题更换超纯水/试剂滴定终点不稳定电极老化或搅拌不均校准电极/调整转速

其他技术支持请致电：400-850-5996

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